硫酸铵-氢氧化氨溶液浸取分离ZnO_EDTA容量法测定锌灰、兰粉中氧化锌和金属锌

发布于:2021-07-20 04:39:02

7  2

刺 菝随架 1 . 般       . . ]i藿写 尧 。  i  
中 图分类号: F 1  文献标识码 :  D I 0 72 .s. 7 —5 6 0 9 1 2  T 83 A O : . 7  ̄i n1 36 1. 0 . . 0 13 s 6 2 O0

硫酸铵 一氢氧化氨溶液浸取分离 Z O E T n   D A容  量法测定锌灰 、兰粉 中氧化锌和金属锌 
宋世娣 /贵 州 白云福地有 色金属有 限公 司,贵州 贵阳 5 0 1  504 马忠 良/贵州省冶金设计研 究院,贵州 贵阳 5 0 0  505



要 :拟用( H ) 0 NH OH溶 液浸取分 离试样 中的Z O和金属锌 ,E A容量法测定锌 。此法快速 ,分析结果 重现  N  s       n DT


好 ,准确度 高。为 工艺人 员配料提供 了真 实有 用的分析 数据 。  
关键词 :锌灰 ;E A;氧化锌  DT

电炉炼锌工艺起始于 以锌焙砂作原料 , 焦炭 作还  原剂 ,电加热冶炼生产锌锭 ,产量 、锌直 收率 、回收 

液, 加入 1 2 二 甲酚橙溶液 , E A标准溶 液滴  ~滴 用 DT 定 至溶液 由酒 红色变 为亮黄色 ,即为终 点。记录耗 

率均高 。 发展到掺入炼锌工艺副产物锌 灰、兰粉于锌  焙矿 中冶炼新 阶段 。 工艺配料是根 据相 关分析数据确 
定, 焦炭用量 由入炉料 中Z n、 e 、 b C   C   n F   P  、 d 、 u n

ET D A标准溶液毫升数 ( )( V标 三标准取*均值) 按  。 F =p(n ×2 / z ) 5 V标( / L)计算E T mg m D A标准溶 液对  锌 的质量浓度 。  

等确定 ,其用量不足 或过 多都严 重影响到锌 的产量 、   直收率 、工艺炉 况。锌灰、兰粉掺人 , 主要引入 Z 0  n、
Zn 、 Fe 、 Fe     。


Cd 。




S 、残 焦粒等 ,应作锌 物相 

二 、试 样 的制 备 
按 照锌灰 、 兰粉 的取样方法取 出有代表性的试样  7 1k 。 ~ 0 g 破碎称其总重量( 单位 g rl 出大 ( 、   )n 拣 块 粒) 状 金属锌 , 清除表 面层 、 , 尘 称其重量 ml 剩余物质  ,

分析 。  





试 剂 
2 0 /  F 0 gLK 水溶液 、l/ gL甲基橙水溶液 、5 / g L二 

量 m = il 2m— , n 计算 Klml K2m2 ( 11m。   = / m,   = / m一I/   m= T ) 剩 余物 经破碎 、 匀、 混 缩分 至数百克 或 lg k 左右 ,  

甲酚 橙水溶 液、 0 / e 1水溶液 ( 2 gLF C3 数滴盐酸酸化 ) 、   高纯锌 、所有试剂除有 注明外 ,均为 A ) ( R。   锌标准溶液 p Z )2 / (n= mgmL( 盐酸体系 )  
H cNa c A — A 缓冲溶液(H .~6 1 1 P 55   2 g无水N A   ac

称取重量 m  ,经破碎 、 研磨 、过 10目筛 ,称未过筛  2 试样( 锌粒 、锌屑) 质量 m3 ,已过筛试样质量 m = 一  m    m 。计 算 :K3m3 5 (= 4  ̄m5 ) 。并取  3   = / ,14m / ( - / m m5 m3m5 金属锌 、未过筛试样 、过筛试样 作分析 。  

于 l0 mL烧杯 中, O0 加水 溶解转入 10 mL容量 瓶 中, 00   用水稀释 至刻度加入 1m 0 L冰 乙酸 ,摇匀 。   ET D A标准溶液 C H Y 一 00 mo L的标定:分  ( 。    . ) 3 l / 取 p(n= mg 锌 标液 2 mL 2 0 Z )2 / mL 5 于 5 mL 角瓶 中加  水至7 m 左右 , 0L 加入 1 甲基橙溶液 , I IN     滴 用(+ ) H OH 中和至刚变 为黄色 ,加入 1mL (H5 ~6 5 P . )缓冲溶  5

三 、试 验 方 法 
1Z O的测定: .n 称取 Z O管理样 、 n 过筛试样03 0 . . ~  5 ( 准至01 ) 3 0 L= ̄瓶 中, g称 .mg于 0 m 加水 润湿试样 ,  
加 4(   S   5 LN 4 gNH ) O ,2 m   H OH,加 2 m   O( 2 5 LH2 塞胶 

L 总 期 一 第7 

蕊i《   }  《 静 用  转} ;i   -    
塞, 间断摇动) , 浸取 lmi 加热微沸约 l n 加 1 2 O n。 mi, -  滴 FC 3 e L 溶液 ,l mL无水 乙醇 ,1mLK 0 F溶液 ,摇  匀加热 至沸 ,水浴冷 却※ 。用水转入 10 0 mL容量 瓶  中, 定容 , 摇匀 , 中速滤 纸干过滤 。 用 分取滤液 2 mL 5   补 加5   H O 按() mLN 4 H。 3式计算金属锌 中锌含量 1 按  ; () 4式计算未 过筛试 样 中金属锌含量 3 按() ; 5式计算过 

7 3  

筛试样 中总锌含 量 4 ;按() 6式计算过筛试样 中金属锌 
含量. 7式计算( 按() 锌灰 、 兰粉) 试样 中金属锌含量z  

于 2 0 L三角瓶 中, 5m 加入 1 甲基橙溶液 。用 (+ ) 滴 11  
H L中和至微红色刚出现 ,加入 1  L A — A 缓  C 5m H cNa c 冲液 ,1 2 ~ 滴二 甲酚橙指示液 ,02 抗坏血酸 ,0 g . g .  5 硫脲 , 摇匀 。 E T 用 D A标准溶液滴至试液 由酒 红色 刚  变为亮黄色 ,即为终点 。 记录所耗 E T D A标液毫升数 

按() 8 式计算( 、兰粉) 锌灰 试样 中总锌含量 ∞(n 。 z)  
1   ×  —× — — —   × 0 = ‘ — 。 — —X1  ×l z —0 1一 U  % G  5   2     5 0


,   () 1、 3
、J ,  

G 5   0

X25 0   X1  

1。   0%

() 4
、  。

( ) V标 。按 ( )式计算管理样 、 1 过筛试样 中 Z O中z   n n
的含 量 , 2式计算 ( 按() 锌灰 、兰粉 )试样 中Z O中锌  n 的含量 ( n 。 Z O)  
% 

() 5 

:  
G ×25×1    0

× 0% 1z

() 1

x4  

x4— —x 4  

() 6 

( o :kk  z ) 24  

() 2 

x  l + 2 33 七 : () z=k l k( x十 4 ) 7 X k     
c Z )  ( )   Z ) o n = z + (   (   , () 8  

2.金属锌 的测定 : 取金属锌 、未 过筛试样 0 称 .   8 l ,过筛试样 03 05 (  ̄g .~ . 均称准至 01 ) 3 0   g . mg于 0 mL 烧杯 中, 加少许水 润湿试样 。 加人 3 m I IH 1待  0 L(+ ) C , 剧烈反应停 止后 ,加热溶解 ,补加 5 L NO ,继续  m H   加热溶解完 全。转入 2 0 L容量瓶 中, 5m 冷却 ,以水定  容。 分取 5 m 0 L于 3 0 烧杯 中( 0 mL 过筛样不分取 , 溶至  湿盐状, 加入 2 LH S   2 L高氯酸 , 至 冒浓烟赶  m   ,O , m 溶 尽试样 中的碳 。 冷却 , 5 L C  ̄ 热溶解 , 1 m   加 m H II J 加 5L 水) 。加 4 N   s 4 - 滴 F C  g( H ) 0 ,12   e 1溶液 ,加热至沸。   稍冷 , N 4 H中和至 出现稳定 的F ( ) 用 HO e OH   沉淀 , 过  量 1m 加入 1mLK 溶液 , 0 L。 0  F 无水 乙醇 l L, m 煮沸 ,  

公式 中符号:G、   G 、 4 相 应试样称量 ( G、 ,G: g  

V :各相应滴定步骤所耗 E T 标 Dl A的毫升数 ;13 0 :单 
位换算 ;12 0 :以质量 百分率报分析结果 。   其 余符 号 已有说 明 , 不再 重述 。 分析 结果见表 1  。

四 、条 件 试 验 
按上述实验方法 中的第一条测 定Z O , n 试样分析  结果见表 1 。  

表 1试样 分析结果 

≤誊  

螂 警 罐  叠  。^。 孽 i:i 。 簿錾 嘲 :i! i ii ;!  i
Z O中 z   n n
金 属 Zn  

泓0 0  

嘲 蕊 

翱 嘞  漱重  嘲

誊  誊 

分析结 果 ∞(n  z)

2. . 3 O 2.  3 2 2. : 3 7 6 5 7
4 .1.4 .3;4 .6 22 23 20  

2. ; 2 2 27 2 .   2 6
3 .7;3 .7 81 82  

3 . ,3 .   98 94 4 7
1 .0 1 .3 34 : 35  

3. ; 9 2 9 3 9 8 3 . .3 .   4 5 4
2 .9:2 .5 22   19 21 ;2 .4

7 .7 97 .7 .   96 :7 . 4 96 9
7 .4 ( 结 果 ) 99 原  

1.浸取 时间、浸取后加热 :由试验得知 ,Z O n 
浸 出率随浸取 时 间增 加而增 高 ,5 2 mi ~ 0 n达定量 浸 

1mi;加热微沸 l n  0 n mi。 2. 4 S 4 N 4 H ( ) O 、 H O 用量: n NH 2 z 0浸出率随( H ) N 4  


出, 出率随浸取后加热温度升高 而增高 , 浸 温度升 至  8 - 0C ( 0 9  ̄ 体系 已微沸 )l n Z O定量浸 出, mi, n 拟浸取 

S 4 HO O 、N 4 H用量增 加而增 高 , H ) O m; - g (   s    ̄2 5 , N    

NH O   Hmi 2 ~ 0 L, n 定量 浸出 ,2 N   s 4 0 3m Z O  ̄ m( H ) 0    

( 下转第 7 页) 8  
第 1期  J

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7  8

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不得超过2  ̄ 即使加大风量也无法将 采掘工作面末  6 C, 端 的风温 降至 2  ̄ 6 C以下 。 以 , 所 必须采用有效的降温 

P editt   i i M i n   r c  he L m t ni g Dep hW ihou   tfc a    t  t tAr i i l i Re rger ton n Z ol   oal i   fi a i  i  ha ou C   ne M
H0U  o p i. ANG  e   Gu — e 1 W W i. CHEN  h n s a   S a —h n

措施 以解决井下 日益严重 的高温状况 , 以保证矿工的  身心健康和井下劳动生产率 的提高 。  

( . h n o gJnn   n h n   n h n   a g o   a  1 S a d n  ii gRe c e gNa z a gT n k uCo l
Mi e Ve t a i n a d P e e t n Br n h J n n   7 0 0   n , ni t  n   rv ni   a c , iig2 2 0 , l o o
Chi ; Sha do   na2. n ng Uni r iy o   c e ea d  c no og   ve st   fS i nc   n Te h l y, Co l eofRe o c sa   vio leg     s ur e   ndEn r nm e t lEng n e i g, n a  i e rn  

Oig a  6 51 , ia  n d o2 6   Ch n ) 0
Abs r t Usn   emo e f i t nigd phmeho  fsmuae   t ac : igt   d l  mimi n  e t  t do  i ltd h ol  
t n e  n   a h a d t e d po i wih u  ri c a  e rg r t n. m — unl wi d p t   n     e st t o t tf i l f i e a i Co   h   a i r o
bi i g t eg o o i a   o d to sa   n n   y t m    n n  h   e l g c l n ii n  nd mi i g s se i Zha   u c l c n o Lo  oa 

参考 文献 

mi e P e i tn  h   mi  n n   e t   t ou  rii ilr f g r t . n . r d c i gt el t i i m i g d p h wi h ta t c a e r e ai   f i on
Atls , r v d n  h   a i  f ri c a e rg r t n e f c i e g i a c     t p o i i gt eb sso   tf i l f e a i   fe tv   u d n e a a i r i o

【 余恒 昌. 山地热与热害治理[ . 1 】 矿 M] 北京:煤炭 工业出版社. 9 . 1 1 9   [ 张国枢. 安全 学[ . 苏:中国矿 业大学出版社. 0 . 2 ] 通风 M】 江 2 0 0   [ 李鹏, 3 】 周继祯, 赵延湘. 孙村矿 井热源分析及通风降温经济可采深 
度确定  . 煤矿安全, 0 33 (2:6 1. 2 0 ,4 1)1—8  

o miesft r d cina dte f cie u d c o c a m n   ey f n  e a ypo u t n h   f t g ia e f o l e a t o ee v n i s f  
i   r d c i n. np o u t   o

Key  or : i uae  u e;i tmii gd p ; to tatfca  w ds sm ltdtnn l lmi   n n  e t wi u  ri il h h i
rfieai n er g r to  

( 上接 第 7 3页)  
4 g, N H4 OH  5 L。 2 m  

【] 2马忠 良. 中外合资贵 阳德义锌业有 限公 司, 铅锌矿 , “ 焙砂 , 电炉  炼锌原材料 ,中间产 品,产 品”化学分析手册.  

3.Z O与金属锌 :试验知 ,Z O以 Z ( H ) n n nN     进入试液 ,易被 浸出 , 金属锌不被浸 出, 含金属锌 的  试样 中Z O浸出后 , n 全过滤分析 结果 比干过滤分离金  属锌 的分析结果偏高 , 系试液 中金属锌被 氧化 后被浸  出所致 。拟浸取 1 m n 0 i ,微沸 l n 水浴 冷却 , mi, 干过  滤 ,分离金属锌 。取样后应立 即制样 , 样分析 , 称 不 
宜露置太久 。  

作者简介 :  

宋世娣 (9 4 ) 女 , 17 一 , 贵州绥阳人 , 中国铝 业遵义 氧化铝有 限   公 司化验室主任 ,助工 ,研 究方 向: 色金属分析 ; 有   马忠 良,贵州省冶金设计研 究院高 级工程 师。  

T e  oni h Am um  la e — h Su f t ydr oxi   u i     deSol ton of Am m oni  aSoa sT esSep a esZn  n t e E T   k  ak   ar t   O i  h   D A

五 、小 结 
此方法可靠 、可行 、重现性好 ,经济 、快速 ,能 

C act   a   ap iy L w Det m i ton Z n   h, he Bl e er na i   i cAs t   u   P ow der Z n     i cOxi e and d    M et l i c a  n   Z
SON G  id  M A  on la g  Sh — i. Zh g—i n

适用于 电炉炼锌新工 艺原料 的锌物相分析 , 为工艺配 
料提供真实 、 有效 的数据 。 在本公司化验室 已长期运  用于 制粒 兰粉 ( 锌灰 ) 锌物相分析 , 对工艺指导 性强 ,   并推荐 到中外合资德义锌业 , 阳化工原料厂富鸿公  贵 司化验 室运用 ,效果 良好 。  

f . b r t r   r c o   o d p r d s n n f ro s e a  1La o a o y Di t rCl u s a a ie o —e r u   t l e M L mi d Co a y 2 S n o   n i e rGu z o   i   i t   mp n ; .e i rE g n e   ih u wh t e e

Guz o   r vn e e l ryDeinR sac   s tt   ih uP o ic   t l g   s   e e rhI tue M au g ni )
Abs r t Th  a e  an yito u e  O, “,  , 0, 0 S  t ac : ep p r il nr d c sZn Zn Fe Fe Cd , , m
r mn n  i o Lia d S   , h u d m a e t e z n   ha e a l s sP a s e a t a     n  O on s o l   k  h   i cp s   nay i. l   J n

t  a   t  e( 4 2 O 一 os kwi t NH )S 4 NH4  ouint e     e e aain o h h OH s lt   s nt   p r t   o a ih s k o
t s s c me   O  n   em ea  i , eEDTA  a a iyl w  e e m i e t pe i n Zn a d t   t l nc t     h z h c p ct  a d t r —   n to  i cTh s a i a t t e a l s sr s l r a p a s t e a c r c   ai n z n . i  w  f s, h   nay i e u t e p e r ,h   c u a y l s  

参考 文献  【 中国国家质量技术 监督局 批准 ,中华人 民共和 国国家标准 ,锌  1 】
粉 。 / 802 0   0 00 .8 GBT6 9 /0 0 2 0 .8 . 2 

i  i h Ha   r v d d t er a  s f l ay i  a af r ec atp r o ne  sh g . sp o i e    e l e u   l s s t o    r f e s n l h u n a d h t
ig e in . n rd e t  

Key w or : icah;   ds zn   s EDTA: O  Zn

L I  
总第 2 7期 


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